非晶-纳米晶软磁合金的退火工艺
非晶纳米晶合金具有高磁感、高磁导率和低损耗的优异磁性能,而且制备工艺简单、成本低廉,可以代替钴基非晶合金、晶态坡莫合金和铁氧体,被广泛应用于高频变压器、扼流器、传感器等领域,具有很好的应用前景。Fe基纳米晶软磁合金一般采用非晶晶化法获得,其制备过程可分为两个阶段:一是通过快速凝固获得非晶态合金;二是对非晶态前驱体进行晶化退火形成非晶纳米晶双相结构,同时消除快速凝固过程中产生的残留内应力,从而减小应力诱导的各向异性。非晶纳米晶双相结构可明显降低磁晶各向异性和饱和磁致伸缩系数,从而得到具有低矫顽力、高初始磁导率等优异软磁性能的材料。非晶纳米晶的微观结构及物理性能与晶化退火时的热处理参数密切相关。
(1)退火加热速率。加热速率对晶粒尺寸及磁导率的影响比较明显,当退火加热速率增加时,晶粒尺寸减小,初始磁导率显著增加。例如,对于Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9合金,当退火加热速率从0.5℃/min增加到260℃/min,晶粒尺寸从13.1nm减小到10.6nm,初始磁导率提高到3.5倍。在退火过程中,先析出Cu团簇作为α-Fe纳米晶的形核核心,Cu团簇的密度影响到纳米晶的晶粒尺寸。当退火加热速率较低时,先析出的Cu团簇可能会发生聚集长大,导致Cu团簇密度下降;当退火加热速率较高时,析出的Cu团簇较少。因此存在某个最优的退火加热速率,使得所获得Cu团簇密度最大,从而获得尺寸最小的纳米晶。
(2)退火温度。在Fe基软磁合金系统中,退火温度一般为在500℃到650℃之间。
在540℃之前矫顽力随温度的升高而降低,在540℃以后随温度增加而增加。这是由于在第一晶化温度期间(500~540℃)发生纳米晶化,出现α-Fe(Si),磁晶各向异性平均化,从而使矫顽力降低;在540℃以上,随着晶粒长大,矫顽力迅速增加,导致软磁性能的恶化。韧性随退火温度的升高也会发生显著变化。通常,非晶态合金在低温退火时韧性-脆性的转变比较缓慢,但从一定退火温度开始,样品的脆性就急剧增大。
(3)退火气氛。退火时一般在惰性气体氩气中进行,近年来也
研究了氮气气氛中退火的情况。在非晶合金晶化过程中,伴随着纳米晶的出现,形成大量的晶界,这些晶界含有大量的Nb,由于Nb原子半径大,因此晶界对氮的扩散起到阻碍作用;另外,剩余非晶相也会阻碍氮元素扩散。与传统退火相比,氮元素的出现不会影响带材的晶化过程,还可减小晶粒尺寸。
(4)冷却方式及冷却速率。退火时间较短时,提高冷却速率可减小纳米晶尺寸;但退火时间较长时,冷却速率不能改变颗粒尺寸,可能是由于颗粒的长大在退火时已经完成。另外,初始和最大磁导率随着冷却速率的增加而增大,这是因为高的冷却速率使得磁晶各向异性降低,从而提高磁导率。