准单分散二氧化硅微球的微波溶剂热合成
现有
研究以结晶四氯化锡、尿素为原料,四氢呋喃、无水乙醇、去离子水为混合溶剂,聚乙二醇为模板剂,采用微波溶剂热法快速合成了具有均一形貌的二氧化硅微球。实验
研究了反应温度和PEG添加量对产物微观形貌的影响,并对其光致发光性能进行了探讨。
采用微波溶剂热法,在反应温度为180℃、PEG-6000添加量为0.12mmol的条件下合成了形貌规则、准单分散的二氧化硅微球。二氧化硅微球是由大量细小晶粒堆积而成的,晶粒尺寸约9.3nm;微球表面致密光滑,煅烧前后直径未发生明显变化。FT-IR图谱中550cm-1处吸收峰应为表面结构改变引起的表面振动模式;产物在400℃煅烧后即可脱除大部分残留有机物和表面吸附水。反应温度和PEG添加量是合成单分散氧化锡微球的关键控制因素;PL谱表明煅烧前二氧化硅微球在320-450nm处具有宽而强的发射带,但煅烧后发射带强度大幅下降,说明产物的晶格缺陷对近带边发射有重要影响。