高氯酸钾制备技术及注意事项的可研报告

第一节  高氯酸钾的简介

高氯酸钾是一种白色粉末或无色斜方晶系结晶体，无机物，需要密封阴凉保存。密度2.52g/cm3。熔点610℃。分子量138.55。能溶于水（1.5g/100g），难溶于醚和乙醇，性质较氯酸钾稳定，在熔点时会分解为氯化钾与氧气。可用作发烟剂、引火剂、氧化剂和化学分析试剂。（可研报告）

第二节 高氯酸钾的制备方法

1、电解-复分解法：将工业氯酸钠在溶解槽内加水，通人蒸汽于45～50℃下溶解，使其饱和(溶液含氯酸钠650～700 g/L)后加入氢氧化钡除去铬酸根等杂质，过滤后，将澄清液送往电解槽，在电流强度为1500 A、槽电压为5～6V、DH 6～7、电解温度为50～70℃下进行连续电解，生成的高氯酸钠溶液浓度达700 g/L时送入反应器，预热至60～80℃，再与氯化钾溶液进行复分解反应，当温度升至90～100℃时反应完成，反应液冷却至30℃析出高氯酸钾结晶，经离心分离、浸渍、离心分离，于100～110℃下气流干燥，制得高氯酸钾成品。

2、由氯酸钾的歧化反应制取：在100～150mL耐火坩埚中加50～80g KClO3。缓慢加热至约100℃，然后加大火力使其迅速熔融，但要防止过热。30～35min后坩埚内物质变稠，表面结成硬壳。当不再有氧气逸出时，停止加热，并使坩埚冷却，将物料研为粉末。取65～70g粉末，加200mL水，煮沸至溶解，趁热过滤。迅速冷却滤液，抽滤，将析出之结晶用冷水洗涤两次。检验是否已没有Cl-（用AgNO3）。必要时再重结晶一次。晶体在80℃下干燥，产量25～30g。

3、用NaClO4与KCl作用制取.将100g纯NaClO4溶于80mL水中，过滤。将54g纯KCl溶于170mL水中。向NaClO4溶液中加入KCl溶液。混合液将升温至40℃（放热反应）。将混合液冷却到15～20℃即析出KClO4结晶。抽滤，并洗涤至去掉全部Cl-。再抽滤洗涤后的结晶，于80℃下干燥，产量90g。

4、将工业品高氯酸钾溶于沸水中，趁热过滤，滤液加热蒸发至出现结晶薄膜，冷却结晶，过滤甩干，用少量冰水洗涤结晶，甩干，于80℃下干燥，即得试剂高氯酸钾。

5、将试剂高氯酸钠水溶液配制成含量为55%的水溶液，加入含量为25%的氯化钾水溶液，进行反应，反应结束后，冷却到15～20℃，过滤，甩干，所得结晶用水洗至Cl-含量合格，离心甩干，于80℃干燥即得试剂高氯酸钾。

第三节  高氯酸钾的注意事项

 泄漏应急处理

隔离泄漏污染区，限制出入。建议应急处理人员戴自给式呼吸器，穿防毒服。不要直接接触泄漏物。勿使泄漏物与有机物、还原剂、易燃物接触。小量泄漏:用砂土、干燥石灰或苏打灰混合。收集于干燥、洁净、有盖的容器中。大量泄漏:用塑料布、帆布覆盖，减少飞散，然后收集回收或运至废物处理场所处置。

防护措施

呼吸系统防护：可能接触其粉尘时，建议佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器。

眼睛防护：呼吸系统防护中已作防护。

身体防护：穿聚乙烯防毒服。

手防护：戴橡胶手套。

其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作毕，淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。

急救措施

皮肤接触：立即脱去被污染的衣着，用大量流动清水冲洗，至少15分钟。就医。

眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。

吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。

食入：误服者用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。

灭火方法：灭火剂:雾状水、砂土。

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