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过氧化苯甲酸叔丁酯制备工艺及注意事项的立项申请

第一节  过氧化苯甲酸叔丁酯的简介

无色至微黄色液体。略有芳香气味。不溶于水, 能溶于有机溶剂 。过氧化苯甲酸叔丁酯被广泛应用在诸如乙烯、苯乙烯,丙烯、醋酸乙烯、邻苯二甲酸二烯丙酯和异丁烯等聚合过程中用作引发剂。在不饱和聚酯固化过程中,被广泛应用在如SMC、BMC、DMC拉剂等成型工艺中,同时,也可以同一些活性更高的如MEPK、BPO或TBPO等组成双组份固化体系应用。储存于阴凉、通风的库房内。远离火种、热源,防止阳光直射。库温不宜超过30℃。包装密封。应与还原剂、碱类分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。禁止震动、撞击和摩擦。(立项申请)

第二节 过氧化苯甲酸叔丁酯的制备工艺

(1)叔丁醇硫酸酯的合成 将叔丁醇加入反应釜,然后在搅拌下缓缓加入70%的硫酸,保持温度30℃以下,搅拌下进行反应。反应生成的叔丁醇硫酸酯备用。

(2)过氧化叔丁基的合成 将双氧水加入反应釜,搅拌下冷却至10~20℃,然后以较快的速度将已制备的叔丁醇硫酸酯加入,搅拌2h,静置分层。分出水层后,用碳酸镁溶液中和至pH为6~7,经低温洗涤而得过氧化叔丁基。

(3)引发剂C的合成 将30%的氢氧化钾(或氢氧化钠)溶液和苯甲酰氯在激烈地搅拌下加入到已制备的过氧化叔丁基中,进行反应。反应结束后,产物经洗涤、干燥即得成品。

生产过程所产氯化氢用氢氧化钾吸收、浓缩可得副产品氯化钾。

叔丁基过氧化苯甲酸酯的合成 将30%的氢氧化钠投入如已置有叔丁基过氧化氢的反应釜中,加适量清水,并用-5℃以下的冷冻盐水冷却,使之变成25℃以下的糊状物质,开始滴加定量的苯甲酰氯,维持温度在30℃以下,注意控制滴加速度。加完后保温数小时,并维持釜内溶液pH值在10~14之间。反应结束后,停止搅拌,静置分层。放出下层废液;上层油层用10%的碳酸钠洗涤分离,再3%的氢氧化钠洗涤分离,然后继续用清水洗涤三次、硫酸镁溶液洗涤一次,最后将油层放入贮罐内,加无水硫酸镁干燥过夜,所得澄清无色或淡黄色油状液体即为产品。

第三节  过氧化苯甲酸叔丁酯的用途

过氧化苯甲酸叔丁酯被广泛应用在诸如乙烯、苯乙烯,丙烯、醋酸乙烯、邻苯二甲酸二烯丙酯和异丁烯等聚合过程中用作引发剂。在不饱和聚酯固化过程中,被广泛应用在如SMC、BMC、DMC拉剂等成型工艺中,同时,也可以同一些活性更高的如MEPK、BPO或TBPO等组成双组份固化体系应用。

第四节 过氧化苯甲酸叔丁酯的注意事项

1、操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程,熟练掌握操作技能,具备应急处置知识。

2、生产过程密闭,加强通风。使用防爆型的通风系统和设备,提供安全淋浴和洗眼设备。穿防静电工作服,戴化学安全防护眼镜、橡胶防护手套。空气中浓度超标时,佩戴防毒面具。

     3、作业现场禁止吸烟、进食和饮水。远离火种、热源。应与禁配物分开存放,切忌混储。
生产、储存区域应设置安全警示标志。禁止震动、撞击和摩擦。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。

4、生产过程中易引起燃烧爆炸的机械化作业应设置自动报警、自动停机、自动泄爆、自动雨淋等安全自控装置;自动化生产线的单机设备除有自动控制系统监控外,在现场还应设置应急控制操作装置。

 

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