专业性
责任心
高效率
科学性
全面性
第一节 敌草隆的简介
本品纯品为无色结晶固体,熔点158~159℃,易溶于热酒精,27℃时在丙酮中溶解度为5.3%,稍溶于醋酸乙酯、乙醇和热苯。不溶于水,在水中的溶解度为25℃时42 ppm。在烃类中溶解度低。对氧化和水解稳定。(资金申请)
第二节 敌草隆市场发展前景
敌草隆是美国杜邦公司 1951 年开发的脲类除草剂,高效低毒广谱,具有一定的触杀性能,主要用于甘蔗种植的前期除草,是大规模甘蔗种植的特效除草剂。由于敌草隆开发较早,产品专利过期时间较长,国外生产厂商较多, 随着我国农药行业的发展,国内敌草隆的原药产能已经达到 1.9 万吨。目前全球通过甘蔗加工的蔗糖产量占食糖总产量的 80%左右, 蔗糖产量近几年一直维持增长。
2005-2016 年世界食糖年消费量从 1.4 亿吨增加至 1.74 亿吨,其中中国年均增长率达4.7%。 巴西和印度是全球前两大蔗糖生产国。
中国是继巴西、印度之后的全球第三大产糖国,也是继印度之后的第二大食糖消费国,每年需进口 100 万吨左右。我国食糖产量近几十年呈稳定上涨趋势 2017/2018 年度我国食糖消费量为 1580 万吨,比上年度增加 20 万吨。随着居民收入水平的提高及食品饮料工业的发展,未来对食糖的需求仍然呈上升趋势,预计未来敌草隆产品的市场需求将保持稳定增长。
第三节 敌草隆的生产工艺
氯化
将一定量熔融脱水的对氯硝基苯与适量催化剂无水FeCl3混合后,升温至100~105℃,开始通氯,氯化温度100~110℃,反应8~9h制得3,4-二氯硝基苯。
还原
将上述硝基化合物还原,制得3,4-二氯苯胺。
目前国内还有采用在电解质中铁粉和水还原的方法生产。操作过程:将计量的水、铁粉、少量盐酸、电解质氯化铵和硫酸铜混合后,升温至95~100℃后,滴加2,4-二氯硝基苯,并保持在回流状态下(105~110℃)反应3h,过滤,脱水得3,4-二氯苯胺。
酯化
将甲苯溶液于0℃通光气饱和,然后滴加3,4-二氯苯胺,控制0~10℃,约15min加毕,接着继续通入光气,缓慢提高反应温度至40℃,加大光气流量,再升温至65~75℃,反应1~2h,物料变清,停通光气,迅速升温至90~100℃,通氮气或干燥空气,驱除过量光气和盐酸气,得3,4-二氯异氰酸苯酯甲苯液。
加成
将3,4-二氯异氰酸苯酯甲苯液冷至20℃以下,滴加30%—40%二甲胺水溶液(酯胺比为1:1.05),温度自行上升至34℃,控制不超过50℃,滴加终点PH大约9-10左右,15℃反应2.5小时,然后离心过滤,回收溶剂,滤饼水洗呈中性后于90~100℃干燥,制得敌草隆。
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