噻菌灵应用范围及制备方法的立项报告

第一节  噻菌灵的简介

噻菌灵属苯咪唑类杀菌剂，作用机制为抑制真菌有丝分裂过程中的微管蛋白的形成。噻菌灵的合成 将4-乙氧甲酰噻唑、邻苯二胺、多磷酸的混合物搅拌加热至125℃,然后在175℃加热2h,将混合物注入冰水中,用氢氧化钠溶液中和至pH值6,析出结晶,过滤,用热丙酮萃取,萃取物用活性炭脱色后,浓缩,真空干燥,制得噻菌灵。在240℃下由4-噻唑羧基酰氨(或酰溴)与邻苯二胺在缩合磷酸中反应3h,反应物倾人冰水中,过滤后滤液用30%的氢氧化钠溶液洗涤至Ph=6,苯并咪唑结晶析出,经过滤、水洗、干燥得粗品,再经乙醇重结晶得成品。（立项报告）

第二节  噻菌灵的制备方法

1.噻唑-4-羧酰溴和邻苯二胺混合,加入多磷酸,搅拌下加热至240℃,保温3h。将热反应液注入冰中,过滤,滤液用30%氢氧化钠溶液洗涤,约pH6时析出2-(4'-噻唑基)-苯并咪唑沉淀,过滤,水洗,干燥,得熔点296-298℃的结晶体。用沸乙醇重结晶,熔点301-302℃。另一种工艺是将4-乙氧甲酰噻唑、邻苯二胺、多磷酸的混合物搅拌加热至125℃,然后在175℃加热2h,将混合物注入冰水中,用氢氧化钠溶液中和至pH6,析出结晶,过滤,用热丙酮萃取,萃取物用活性炭脱色后,浓缩,真空干燥,得噻菌灵。

由4-噻唑羧基酰胺与邻苯二胺在缩合磷酸中反应而得。

制备方法一

4-乙氧甲酰噻唑的制备 以酒石酸为原料,经裂解得丙酮酸,再通过酯化、溴化后,与硫代甲酰胺环合制得。

噻菌灵的合成 将4-乙氧甲酰噻唑、邻苯二胺、多磷酸的混合物搅拌加热至125℃,然后在175℃加热2h,将混合物注入冰水中,用氢氧化钠溶液中和至pH值6,析出结晶,过滤,用热丙酮萃取,萃取物用活性炭脱色后,浓缩,真空干燥,制得噻菌灵。

制备方法二

噻唑-4-羟酰溴和邻苯二胺混合,加入多磷酸,搅拌下加热至240℃,保温3h。将热反应液注入冰水中,过滤,滤液用30%氢氧化钠溶液洗涤,约pH值为6析出2-(4'-噻唑基)-苯并咪唑沉淀,过滤,水洗,干燥,得噻菌灵。用沸乙醇重结晶,m.p.301～302℃。

制备方法三

在175℃下由4-乙氧基甲酰噻唑与邻苯二胺在缩合磷酸中反应2h。反应物倾入冰水中,用氢氧化钠中和至Ph值6,析出结晶,过滤后用丙酮重结晶、活性炭脱色。脱色液经浓缩、真空干燥得成品。

制备方法四

在240℃下由4-噻唑羧基酰氨(或酰溴)与邻苯二胺在缩合磷酸中反应3h,反应物倾人冰水中,过滤后滤液用30%的氢氧化钠溶液洗涤至Ph=6,苯并咪唑结晶析出,经过滤、水洗、干燥得粗品,再经乙醇重结晶得成品。

 第三节  噻菌灵的应用范围

保鲜剂

我国规定可用于水果保鲜,最大使用量为0.02g/kg。

杀菌剂

高效、广谱、长效内吸性杀菌剂，根施时能向顶传导，但不能向基传导，可作叶面喷雾，喷药量2.25～3.75g有效成分/hm，能防治多种作物的真菌病害和根腐病,兼有保护和治疗作用。还广泛用于柑橘、苹果、梨和香蕉等水果贮藏期病害,分别用500～1000mg/L、700～1500mg/L药液处理。 [2] 

防霉剂

按GB 2760--2001(g/kg):水果保鲜0.02;蒜苔、青椒保鲜0.01(残留量≤0.02)。

日本规定(1997)主要用于柑橘类和香蕉。最大残留量(g/kg):柑橘类0.01,香蕉0.003;香蕉肉0.0004。

按FAO/WHO(1974)规定的残留量(mg/kg):柑橘类≤10,香蕉≤3(整只)或0.4(果肉)。

内吸性杀菌剂

能防治多种植物的真菌病害,用于处理收获后的水果和蔬菜,可防治贮存中发生的某些病害,在国内外已被广泛应用。例如,柑桔用500-1000ppm药液浸,防治贮存期青霉病、绿霉病;香蕉用750-1500ppm药液浸,防治贮存期冠腐病、炭疽病;还可用500-1000ppm药液浸苹果、梨、菠萝、葡萄、草莓、甘蓝、白菜、蕃茄、蘑菇、甜菜、甘庶等,防治贮存期病害。

第四节  噻菌灵的使用方法

柑橘贮藏病害 用45%悬浮液1000-5000毫克/公斤浸果3-5分钟，低温下保存2-3个月，仍新鲜。

香蕉防腐 用45%悬浮液500-700毫克/公斤浸果3分钟，捞出凉干，低温保存，保鲜期1个多月。

水稻恶苗病 每100公斤稻种用有效成分含量180-300克可湿性粉剂拌种，如60%可湿性粉剂用300-500克，90%可湿性粉剂用200-300克。

苹果和梨的青霉病、炭疽病、灰霉病、黑星病、白粉病等防治 收获前每亩用含有效成分30-60克药液喷雾。

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