双甲脒生产方法及分析研究立项报告
第一节 双甲脒的概念
又称螨克。20世纪70年代面市的甲脒类杀螨剂，可由单甲脒与CH3-C7H13-N=CHOC2H5的胺解反应得到。产物为无色针状结晶。熔点86～88℃。不溶于水，溶于丙酮、二甲苯。小鼠经口LD50600～800mg/kg。对害螨有触杀及熏蒸作用，对卵、若螨、成螨均有效，用作农业及家畜杀螨剂。制剂有乳油，可湿性粉剂，泼浇(pour-on)剂。（立项报告）
第二节 双甲脒生产方法
1、 由2,4-二甲基苯胺、原甲酸三乙酯和甲胺反应制得。原料消耗定额：2,4-二甲基苯胺（折100%）350kg/t、原甲酸三乙酯（折100%）500kg/t、一甲胺70kg/t、二甲苯750kg/t。
2、 N-2，4-二甲基苯基-N'-甲基甲脒的制备 间二甲苯经硝化、还原、分离制得2，4-二甲基苯胺。再用盐酸酸化得相应的盐。操作方法：将55.1g(0.35mol)2,4-二甲基苯胺盐酸盐、83.7g(0.4mol)对甲苯磺酰氯和150mL N-甲基甲酰胺的混合物冷却搅拌。发热反应结束后将混合物再在室温下搅拌4h，然后全部注入冷水中，用10mol/L氢氧化钠溶液调至碱性，在此期间温度保持10℃以下，过滤、水洗、干燥、用环己烷重结晶，得N-2，4-二甲基苯基-N'-甲基甲脒，熔点75～76℃，收率85%。
双甲脒的合成 19.4g (0.12mol) N-2，4-二甲苯基-N'-甲基甲脒、0.3g对甲苯磺酸、195mL干燥二甲苯的混合物加热回流48h，释放出甲胺。反应毕，减压蒸出二甲苯，残留物固化，经异丙醇重结晶2次，制得双甲脒，熔点88～89℃，收率90%。
或在苯腈存在下，以Cu2O为催化剂反应。
3、 原甲酸三乙酯与2，4-二甲基苯胺反应，制得N-（2，4-二甲苯基亚氨基）甲酸乙酯（简称亚胺酸酯），再将干燥的甲胺气体通入亚胺酸酯中，得单甲脒（N-2，4-二甲苯基-N'-甲基甲脒）。单甲脒与亚胺酸酯缩合成双甲脒。
4、 2，4-二甲苯胺与甲酸反应制得N-2，4-二甲苯甲酰胺，再与光气作用，以三乙胺为缚酸剂，得2，4-二甲苯胩。将干燥的甲胺气体通入至二甲苯胩与氧化亚铜的混合物中，反应毕趁热加入环己烷，冷却过滤出单甲脒。再与二甲苯胩在苯中反应得双甲脒。
第三节 双甲脒的用途
1、 广谱性杀螨剂，以触杀作用为主，兼有胃毒、熏蒸、拒食、驱避作用，对植物有一定渗透内吸性，对幼若螨、成螨和螨卵有效，对其他一些杀螨剂产生抗性的害螨有效，速效性好，持效性强。主要用于防治棉花红蜘蛛及棉铃虫、红铃虫、苹果和出楂红蜘蛛，柑橘叶螨、木虱、锈壁虱，牛、羊、猪体外虱、壁虱、疥癣及恙虫，茶树跗线螨，豆类、茄子红蜘蛛等。如防治棉花红蜘蛛，在卵孵盛期至幼若螨盛发期，用20%乳油1000～2000倍液均匀喷雾。在红蜘蛛与红铃虫或棉铃虫并发时使用，一定程度可做到虫螨兼治，且对棉田瓢虫、草蛉等天敌安全。若防治柑橘红蜘蛛、苹果叶螨，用20%乳油对水稀释至1000～2000倍液喷雾。防治柑橘锈螨，用20%乳油对水1000～1200倍液喷雾，防治木虱用1500倍液喷雾。防治牛、羊等牲口畜蜱螨，以50～100mg/L浓度喷雾或浸洗。
2、 该品为广谱杀螨剂。主要用于果树、花卉、草莓和其他农业及园艺作物。防治螨类，特别对柑桔螨类有较好的效果。也用于防治棉铃虫、红铃虫；防治家畜寄生虫的蜱、螨、疥虫等。双甲脒是杀螨剂中药效较好的品种。
3、 广谱性杀螨剂，主要用于果树、棉花、蔬菜等作物防治螨类，还可用于牛、羊等牲畜防治蜱螨。
（1）杀螨活性：对叶螨各发育阶段都有效，但处于冬眠态的越冬卵除外，并对其他杀螨剂有抗药性的螨也有效。通常对全爪螨比红叶螨更有效。已知的田间有效的杀螨谱如下：苹全爪螨，梨叶锈螨，桔全爪螨，埃氏叶下毛樱螨，普通红叶螨，侧多食跌线螨，朱砂叶螨，桔芽流螨，太平洋红叶螨，樱草狭跌线螨，豆螨，麦克式红叶螨，福氏次樱螨，苹次樱螨，短须螨属，桔锈螨，冬青小爪螨。
（2）杀虫活性：已证实双甲脒对半翅目害虫仿效很好，对介壳虫和蚜虫有抑制作用，此外还可防治卵期和幼虫早期的某些鳞翅目害虫。已知的田间杀虫谱如下：木虱科：梨黄木虱，苹木虱；桔黄粉虱科：棉粉虱；叶蝉科：苹白小叶蝉，蔷薇小叶蝉，葡萄班叶蝉；蚧总科：角蜡蚧，红蜡蚧，容龟蜡蚧，甜橙龟蚧，油榄黒盗蚧，红园蚧，梨园蚧，桔粉蚧；蚜科：桃蚜，豆卫矛蚜，棉蚜，苹蚜，苹棉蚜，玉米溢管蚜，忽布疣额蚜，梨二叉蚜，苹粉红劣蚜，热带橘二叉蚜；鳞翅目：棉铃虫，大棉铃虫，烟蚜夜蛾，金刚钻，棉红铃虫，苏丹棉铃虫，面也斜纹夜蛾，甜菜夜蛾，夜地贪夜蛾，亚热带粘虫，棉业穿孔潜蛾，梨叶潜蛾，苹果蠹蛾，咖啡点潜蛾。
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