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盐酸羟胺合成方法及应用范围的立项申请

第一节  盐酸羟胺的简介

盐酸羟胺是一种无色结晶,易潮解,白色的化学物质,主要用作还原剂和显像剂,有机合成中用于制备肟,也用作合成抗癌药(羟基脲)、磺胺药(新诺明)和农药(灭多威)的原料。(立项申请)

第二节 盐酸羟胺的合成方法

1.亚硝酸钠合成法(肟化法)将水加入反应釜,搅拌下加入亚硝酸钠,分次加入焦亚硫酸钠,然后用硫酸酸化。将酸化后的物料送入水解釜,加入丙酮,再用液碱中和,将中和液蒸馏,得丙酮肟。将丙酮肟和盐酸加入成盐釜中反应,生成盐酸羟胺和丙酮。丙酮回收使用;盐酸羟胺经浓缩、冷却结晶、离心分离、干燥,即得成品。原料消耗定额:亚硝酸钠(95%)1970kg/t、焦亚硫酸钠(以SO2计64%)5418kg/t、丙酮(98%)1175kg/t。2.硝基甲烷法硝基甲烷与盐酸、水作用以制得盐酸羟胺。按HGB3044-76,盐酸羟胺产品为白色结晶,二级品含量≥98.5,三级品含量≥97%。原料消耗定额:硝基甲烷1200kg/t、盐酸(30%)1500kg/t

2.或者由硝基甲烷与盐酸、水作用以制得盐酸羟胺

3.亚硝酸钠加水溶解,降温至0℃,加入亚硫酸氢钠和35%~40%的稀硫酸使溶液ph=2,加丙酮温度升至35℃时,停止搅拌,温升至70℃保温3h,降温至30℃,加氢氧化钠溶液至ph值7~8。加热将丙酮肟蒸出,加入盐酸,维持温度55~60℃,保温12h,然后进行浓缩。稍冷后脱色,过滤,再浓缩、冷却、结晶,则得成品。精制可采取乙醇浸泡或水重结晶。

第三节 盐酸羟胺的特性

用作黏度调节剂,在浓缩天然胶乳中加入干胶量0.15%的盐酸羟胺,能堵塞橡胶分子中的醛基.,使之不再与其他橡胶分子的醛基发生缩合反应,可避免交联导致门尼黏度增大的问题产生,获得恒定黏度的胶乳。也用作合成橡胶的短期终止剂。

性质与稳定性

1.吸湿性强,受潮高于151℃则分解。在17℃时,100g水中可溶解83.8g

2.本品剧毒,对皮肤有刺激性。生产设备应密闭,防止跑、冒、滴、漏,操作人员应穿戴防护用具。溅及皮肤时,可用大量水冲洗

第四节 盐酸羟胺的应用范围

本品主要用作还原剂和显像剂,有机合成中用于制备肟,也用作合成抗癌药(羟基脲)、磺胺药(新诺明)和农药(灭多威)的原料。电分析中用作去极剂,在合成橡胶工业中用作不着色的短期中止剂等。制药工业用作新诺明中间体。合成染料工业用作靛红中间体制备。油脂工业用作脂肪酸和肥皂的防老剂、抗氧剂。分析化学上用作分析甲醛、糠醛、樟脑和葡萄糖的还原剂。电化学分析中的去极剂。也用于钢铁中镁成分的测定,磺酸、脂肪酸的微量分析,醛和酮的检验及分析中用作去极剂等。另外,还用于彩色影片的洗印等。

 

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