海绵钯制备技术及特征的立项报告

第一节  海绵钯的简介

海绵钯呈灰色海绵状，熔点1550℃，沸点3127℃，化学性质稳定，能抵抗酸、碱，难于腐蚀，但能溶于王水中，溶于热温的盐酸、硝酸和浓硫酸。耐高温，热电性能好，并且有良好的可塑性，能压延成丝．钯具有良好的催化作用，能吸附氢气，在铂族金属中钯的这种能力最大。它广泛应用于化学工业、石油工业、电子电器工业。（立项报告）

第二节 海绵钯的制备技术

制备原理

提纯方法系基于二氯二氨亚钯在浓的氯化铵溶液中的溶解度不同面与杂质分离，然后用氢气还原，如此可制成质地疏松呈海绵状的金属钯粉，称为海绵钯。

操作步骤

1、称取317.7克金属钯（片状或小块）放入5000毫升烧杯中，用优级纯盐酸浸没过液，以除去表面可能吸附的杂质，并用聚乙烯刷子清除钯块上的不溶杂质。然后用电导水充分洗涤至中性，将钯连同烧杯一起放入电烘箱内烘干。再将干燥的钯块用玻璃棒（或匙）移往另一只洁净的3000毫升烧杯中，加入900毫升高纯盐酸，置电炉上慢慢加热，再分批慢慢加入300毫升高纯硝酸（每隔半小时加100毫升）使钯溶解。在这一溶解反应过程中，反应激烈时会使烧杯破裂而造成损失，因此操作时可在烧杯下放一只搪瓷盘来进行回收。

把已溶解的钯溶液移入另一只3000毫升烧杯中，还有一部分未溶的钯块再加200毫升高纯硝酸和600毫升高纯盐酸使之溶解（约8小时溶解完毕）。

2、将上述溶液浓缩至1500毫升时，加300毫升高纯盐酸，继续浓缩半小时后，再加200毫升高纯盐酸，当加盐酸时无黄烟产生，暂停加酸，继续浓缩数分钟，再加200毫升高纯盐酸，浓缩到800毫升时得PdCl2。将此溶液分为二份，放在两只3000毫升三角烧瓶中，每只约加2500毫升电导水稀释之，过滤，浓缩。

3、将浓缩后的溶液通入净化过的NH3气，使之生成粉红色的呈结晶形沉淀，继续通NH3气直至黄色溶液出现为止。将此溶液静置过夜后过滤（滤纸先用热盐酸冲洗一下，再用电导水洗至中性），用高纯硝酸将溶液调至pH=3~4，体积约1800毫升，至黄色沉淀完全析出为止。过滤，母液回收，将沉淀物洗至中性，再将沉淀（二氯二氨化钯）放入3000毫升三角烧瓶中，加入2500毫升水，通入NH3气，溶液静置过夜。然后进行二次酸化，取上述溶液于漏斗中过滤。滤液移入5000毫升烧杯中，加入600毫升高纯盐酸进行酸化，滴至pH=3时吸滤出沉淀物，用水洗至中性，吸干后倒入3000毫升三角烧瓶中，加入2000毫升电导水，再通入NH3使之全部溶解，放置过夜。

4、为进一步分离杂质，需进行三次酸化，其方法与第二次相同。在吸出沉淀物后，用水洗至中性，吸干后将二氯二氨化钯的固体放在玻璃器皿中烘干，温度控制在900℃以上。

用上述提纯过的二氯二氨化钯制备高纯金属钯可用以下两种方法：

（1）二氯二氨化钯直接灼烧法

将烘干的二氯二氨化钯放入用王水处理过的大磁锅中（容量为850毫升）。将其移入马弗炉中，打开电源使温度逐步上升，当炉内有白烟逸出时，将马弗炉稍开一些，并进行排风，使NH4Cl气体排出；当灼烧温度逐步提高至480℃，炉内无逸出气体时，再行灼烧半小时，待冷却后取出金属钯粉。

（2）氢还原法

把合格的二氯二氨化钯装入洁净的石英舟中（也可用砸质玻璃舟代替）。将其移入石英管内，放进管式电炉中，检查一下H2的装置。打开氮气钢瓶10分钟，以除去管路中少量空气；然后再打开氢气钢瓶，并把出气口露出室外，一面通氢，一面渐渐加热，使温度逐步上升至400℃通氢3小时，然后停止加热，并继续通H21小时左右，待冷却后取出金属钯放入洁净三角烧瓶中，并用电导水洗几次，再行烘干，得到海绵钯。

第三节 海绵钯的特征

海绵钯为银白色金属（面心立方结晶）。熔点1550℃。沸点3127℃。相对密度12.02（20℃）。溶于王水、热硝酸、硫酸，微溶于盐酸，不溶于冷水和热水。

应用

海绵钯是化学提纯后产物，形态似海绵。常温下，1体积海绵钯可吸收900体积氢气，1体积胶体钯可吸收1200体积氢气。加热到40～50℃，吸收的氢气即大部释出，广泛地用作气体反应，特别是氢化或脱氢催化剂，还可制作电阻线、钟表用合金等。

毒性防护

包装储运，产品装于带有塑料密封盖的玻璃（或聚乙烯塑料）瓶中，每瓶净重100g。将瓶置于木箱内，四周用软物塞紧，防止运输过程窜动。 应贮存放在干燥、清洁的库房内。运输过程中要防雨淋和防剧烈震动。装卸时要轻拿轻放，防止包装瓶破裂。

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