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广藿香油制备技术及应用范围的产业规划

第一节  广藿香油的简介

广藿香油是主要的药用成分,同时其也是香料工业中的一种重要的天然香料,是一种具有木香、壤香和草药香的天然油。广藿香原产于印尼和菲律宾,现马来西亚、新加坡、巴西、巴拉圭、印度、塞舌尔、留尼旺、马达加斯加、毛里求斯、日本、欧洲和中国都有种植。中国主要产地为广东省湛江市及周边地区,90年代的时候海南也有规模种植。(产业规划

第二节 广藿香油的制备技术

广藿香油旧称派超力油(或者百秋李油),是其英文名patchouli oil 的直译。广藿香是唇形科刺蕊草属植物,是一种常用的中草药植物,广藿香油是主要的药用成分,同时其也是香料工业中的一种重要的天然香料,是一种具有木香、壤香和草药香的天然油。

产地

广藿香原产于印尼和菲律宾,现马来西亚、新加波、巴西、巴拉圭、印度、塞舌尔、留尼旺、马达加斯加、毛里求斯、日本、欧洲和中国都有种植。中国主要产地为广东省湛江市及周边地区,90年代的时候海南也有规模种植。行业里把海南种植的藿香称为海南藿香或者琼藿香。

制备

以原产于马来西亚、印度尼西亚、菲律宾等国,栽培于我国广东、海南、四川和台湾等地的唇形科直立分支草本广藿香草为原料,用水蒸气蒸馏而得,得油率2%~2.5%。新鲜的广藿香草几乎无香气,须干燥堆放3d并发酵,再经干燥后才产生精油。经发酵和干燥的广藿香草,切碎后以160~180kg/m3的量装入蒸馏锅,水上蒸馏8h。1~4h时蒸馏速度为0.6~0.8L/(min·m3),5~8h时为0.8~1.0L/(min·m3)。然后加压直接蒸汽蒸馏6h,前2h蒸馏速度1.2L/(min· m3),后2h为1.4L/(min· m3出液经冷却后分离得精油,馏出水尚含有少量醇和酚类成分,一般采用萃取回收。;由唇形科草本植物广藿香(Pogostemon cablin)的干燥堆放三天并发酵后再经干燥的或微干的叶子经高压蒸气蒸馏24h以上而得。新鲜的广藿香叶几乎无香气,只有在发酵和干燥后才产生精油。组分中的倍半萜烯较难挥发,故需经高压长时间蒸馏。主要产于我国海南省(得率约3%)、塞舌尔(得率可达5%)、新加坡(得率3.8%~4%)和前苏联(得率0.25%~0.35%)等国。

由唇形科植物广藿香(主要品种为pogostemon cablin Banth.;P. patchouli pelletiver Var. snavis Hook;P. heyneanus Benth.)的叶子、枝杆及根部经水蒸气蒸馏所得或者经发酵处理的干叶提油,得油率2%-3.5%。最佳的配比为枝68%,叶32%。

时下除水蒸汽蒸馏技术提取广藿香油外,分子蒸馏技术也可以对广藿香进行脱色及广藿香醇富集处理。时下其主要技术各大天然药物公司和香料公司都有应用。经分子蒸馏处理后,得到的广藿香油通常命名为特级广藿香油,特级广藿香油的香气更加醇厚,没有杂味,外观更为清澈,广藿香醇含量可达50%左右,其含量可能因工艺不同各个公司的产品略有不同。

与藿香油

值得注意的是,还有一种天然香料-藿香油,藿香油是从唇形科藿香属植物藿香Agastache rugosus (Fisch. Et Mey.)O.ktze中提取的天然香料。广藿香油和藿香油,两者来源不同,是同科不同属植物的提取物,其化学成分及药理都不同。

刘亮锋、黄晓丹等人曾对广藿香油和藿香进行研究。在化学成分中,广藿香油主要含广藿香烯、广藿香醇及广藿香酮。藿香油 [3]  主要含甲基黑椒酚(对烯丙基苯甲醚CAS140-67-0),可达80%左右。对比两者化学成分,广藿香油不含甲基黑椒酚,而藿香油不含广藿香醇及酮。广藿香油和藿香油在药理上也有所不同,两者都有抗菌抗炎作用,一般认为广藿香油比藿香油效果更好。有研究表明甲基黑椒酚的代谢产物(1-羟基甲基黑椒酚等)有致癌性,故藿香油未见有在药品中应用,主要是基于安全性的考虑。

第三节 广藿香油的特征及应用范围

方法名称: 广藿香油—百秋李醇的测定—气相色谱法

应用范围: 本方法采用气相色谱法测定广藿香油中百秋李醇的含量。

本方法适用于中成药广藿香油。

方法原理: 供试品研细后,加入内标正十八烷溶液与正己烷振摇溶解,注入气相色谱仪进行色谱分离,用氢火焰离子化检测器,检测百秋李醇的含量。

试剂: 正己烷

仪器设备: 1.气相色谱仪

2.色谱柱以弹性石英毛细管柱(柱长30m,内径0.32mm,膜厚度0.25mm)HP-5(交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相);柱温:为程序升温150--230℃, 初温保持23分钟后,每分钟升高8℃,终温保持2分钟;检测器温度:280℃;气化温度:280℃;气流比:20:1;理论塔板数按百秋李醇峰计算应不低于50000。

试样制备: 1. 内标溶液的制备

精密称取正十八烷适量,加正己烷制成每1mL含15mg的内标溶液。

2. 供试品溶液的制备

取本品约0.1g,精密称定,置10mL量瓶中,精密加入内标溶液1mL,用正己烷溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。

注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤: 1. 校正因子的测定

精密称取百秋李醇对照品约30mg,精密称定,置10mL量瓶中,精密加入内标溶液1mL,加正己烷至刻度,摇匀。取1mL注入气相色谱仪测定, 计算校正因子。

2. 供试品溶液的测定

精密量取供试品溶液1mL,注入气相色谱仪测定.

注:气相色谱法:进样口温度应高于柱温30~50℃;进样量一般不超过数微升;柱径越细进样量应越少。检测器为氢火焰离子化检测器,检测温度一般高于柱温,并不得低于100℃,以免水气凝结,通常为250~350℃。

参考文献: 中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,一部,p.272。

理化指标

色状 :为红棕色至绿棕色稍黏稠的液体。

香气:具持久的木香和膏香,并有些干草药香、辛香、壤香,带樟脑气味,但不应带有焦苦气息。其香气浓而持久。头香、体香、尾香无多大变化,贯穿始终。新造的广藿香油可能带有所谓的蒸馏味和草焦味,放置一段时间后有使好转,香气会更加醇厚。

比重:d20/20 0.955~0.983

折光率(20℃/20℃):1.5050~1.5120

旋光度:-66°~-40°(20℃)

酸值:≤4.0

酯值:≤10。

溶解度:全溶于10体积的90%的乙醇中。

主要成分 [5]  : [6]  为广藿香醇(patchouli alcohot)、广藿香酮(pogostone)、甲位和乙位广藿香烯、苯甲醛、丁香酚、愈创木薁、α-布藜烯(α-bul-nessene)、石竹烯、α-愈创木烯(α-guaiene)。

应用

中国GB 2760—96规定为允许使用的食用香料。主要用于可乐型饮料等作食品香料,主要用于可乐型饮料等食品。使用量在口香糖中43~220mg/kg;烘烤食品中10mg/kg;糖果中6.3mg/kg;冷饮中1.1mg/kg;软饮料中0.88mg/kg。

广藿香油是一种很很重要的天然香料,其定香性能优越,是一种常用的定香剂,广泛用于日用调香。

广藿香油常见有参杂现象,因广藿香油的低沸点部分含有大量的烯类化合物,常用柏木油、石竹烯和香根油脚子或者一些无香化合物参杂。

 

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